臺式直讀光譜儀器在檢測分析過程中由于各種因素的影響產(chǎn)生誤差是在所難免的,了解其產(chǎn)生誤差的原因,采取有效的措施進(jìn)行消 除或避免誤差,提高臺式直讀光譜儀檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,是一項十分重要的研究課題。下面我們來具體說說。
直讀光譜試驗室安光譜試驗室安裝條件要達(dá)標(biāo)。一是試驗室內(nèi)的環(huán)境溫度要控制在10-30℃,相對濕度控制在20%-80%,確保無腐蝕性氣體。因為超溫會增加光電倍增管的超溫會增加光電倍增管的暗電流,超濕會導(dǎo)致高壓元件漏電現(xiàn)象。二是氬氣的供給純度要達(dá)到99.998%以上,不純氬氣中雜質(zhì)影響激發(fā)效果,降低降低元素的光強(qiáng)值,分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。三是輸入試驗室的電源要接在交流穩(wěn)壓器上,輸出電壓接到直接光譜儀器上,電源電壓控制在-15%25~+10%25以內(nèi)。做好樣品分析準(zhǔn)備。設(shè)備和PC電源電壓選擇開關(guān)要設(shè)置適當(dāng)?shù)妮斎腚妷?,過濾盒保持半盒水量,氬氣壓力設(shè)置為0.7MPa。光譜儀打開后要保持光學(xué)元件性能的穩(wěn)定。激發(fā)樣品判斷氬氣是否正常。對臺式直讀光譜儀調(diào)整影響測量值的物理變化,修正分析誤差,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
正確進(jìn)行樣品分析。一是認(rèn)真制備試樣,樣品切割和磨樣處理后,激發(fā)面能密封激發(fā)面能密封住激發(fā)孔,樣品表面清潔,無裂紋、砂眼、氣孔缺陷,樣品和火花架不能漏氣。二是激發(fā)樣品。樣品制備好后在火花臺中激發(fā)3次,每分析試樣前激發(fā)一個標(biāo)樣,測試標(biāo)準(zhǔn)化后工作曲線的準(zhǔn)確性。做好直讀光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)。要按時清潔空氣光學(xué)系統(tǒng)入光窗口和紫外線光學(xué)系統(tǒng)的入光窗口,定期檢查更換過濾盒用水,定期清潔空氣過濾器、更換濾芯,定期清潔火花定期清潔火花臺。樣品激發(fā)的過程產(chǎn)生的金屬蒸氣一部分附在火花臺上,久而久之大量粉末沉積,降低兩電極之間的絕緣性能,影響激發(fā)效果。激發(fā)低熔點元素合金揮發(fā)物噴濺容易導(dǎo)致兩極間直接短路,燒壞電極架絕緣造成儀器損壞。要定期更換標(biāo)準(zhǔn)化樣品,正確使用存放標(biāo)準(zhǔn)樣品,確保標(biāo)準(zhǔn)值不發(fā)生變化。
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