作為一種比較成熟的金屬成分分析手段,元素分析儀樣品在冶金、地質、環境、化工、材料等領域中應用非常廣泛。元素分析儀分析的對象主要是塊狀固體、粉末、液體三種,其中,固體粉末是分析得最多的一種。因為很多試樣如水泥、煤、灰塵等本身就是粉末,對于形狀不規則的塊狀固體,如各種礦石,由于元素分析儀樣品技術目前還不成熟,往往也粉碎成粉末。液體試樣可放入液體樣品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有時將液體轉變為固體,一些預分離、富集的結果也常是粉末,因此,粉末試樣的制樣技術是手持式光譜儀分析中的重要一部分。
元素分析儀分析粉末樣品主要有兩種方法:
一、熔融法。熔融法是應用較多的一種制樣方法,它較好地消除了顆粒度效應和礦物效應的影響。但熔融法也有缺點:因樣品被熔劑稀釋和吸收,使輕元素的測量強度減小;制樣復雜,要花費大量時間;成本也較高。
二、粉末壓片法。粉末壓片法的優點是簡單、快速、經濟,在分析工作量大、分析精度要求不太高時應用很普遍,也常用于痕量元素的分析。在實際應用如水泥、巖石、化探樣品的分析中,粉末壓片是一種應用很廣泛的手持式光譜儀制樣法,元素分析儀維護保養也非常簡單。

元素分析儀樣品制備粉末壓片制樣法主要分三步:干燥焙燒、混合研磨、壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結劑襯底和鑲邊等方法。結劑、助磨劑及其他添加劑。當樣品本身的粘結力較小時,選擇一種合適的粘結劑很重要。粘結劑有固體和液體兩種,常用的固體粘結劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉、濾紙或色譜紙漿、碳酸鋰等。用石蠟和苯乙烯的混合物作粘結劑。粘結劑的加入量為樣品的10%-50%,過多會影響輕元素的檢出限。粘結劑的加入會使分析線強度下降,如果粘結劑顆粒度較大,還會引入顆粒度效應。從吸水性、樣品的堅固性、抽真空時間、對儀器污染、制樣成功率、成本等方面對幾種常用的粘結劑作了比較, 得出低壓聚乙烯是一種較理想的粘結劑。在制備試樣和標樣過程中,除粘結劑外,還可加入助磨劑、內標元素、稀釋劑等,液體粘結劑或助磨劑的最大優點是不用稱量,但壓片后要烘干,加入的量也不可過多,一般100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。固體粘結劑和助磨劑等需要準確稱量,并且要混合均勻,因此,制樣較麻煩,如果加上清洗粉碎容器的時間,有時甚至比熔融法更長。在大批量的分析中,多采用直接壓片或襯底壓片法。粉碎技術,可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨,現在較多使用機械振動磨或球磨機,效率很高。一般樣品均可粉碎至74μm以下(通過200目篩子),最好的可以達到20μm左右。隨著粉碎時間的延長,顆粒度減小到一定程度不再變細,如果繼續粉碎,反而會發生“團聚”現象。要提高粉碎效率,可以加入固體或液體助磨劑。粉碎時間越長,粉碎容器帶來的污染越嚴重,因此,選擇一種合適的粉碎容器很重要。要比較這種污染,可以分析一種很硬的物質(如石英)經粉碎后的污染情況,或對比兩種不同粉碎方法的分析結果。在分析痕量元素時,為了提高分析的靈敏度和準確度,這是非常必要的。還有一種污染,是不同粉碎試樣間的相互污染。每次粉碎后都要保證容器清洗干凈,當樣品量較多時,粉碎前可用少量樣品預“清洗”兩次。如果您對于這些步驟不太了解,可以來電咨詢博越儀器,現已服務超1000+企業。

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